道窖食堂送菜 推薦 水果、蔬菜中16種有機氯殘留農藥的毛細管氣相色譜測定法

1.2 剖析步驟
1.2.1 樣品的提取與凈化 水果、 蔬菜類樣品置于組織搗碎機中高速搗碎， 作為試驗樣品。 稱取該樣品20.00 g于250 ml具塞三角燒瓶中， 加入100 ml石油醚－丙酮（v石油醚∶v丙酮=4∶1）， 振蕩30 min。 用布氏漏斗抽濾， 以20 ml×2 石油醚洗滌殘渣， 濾液合并于500 ml分液漏斗中， 以 20 g/l硫酸鈉水溶液(50 ml ×2 )洗滌以除去丙酮。上層石油醚經無水硫酸鈉脫水收集于250 ml雞心瓶中， 在旋轉蒸發器上濃縮至約5 ml。
　　在2 cm(id)×25 cm玻璃層析柱中， 于底部加少許玻璃棉， 依次加入1 cm高的無水硫酸鈉， 5 g florisil和1 cm無水硫酸鈉。 先以40 ml 無水乙醚－石油醚液（v無水乙醚∶v石油醚=15∶85）預洗柱子， 棄掉淋出液。 把濃縮的樣液移入柱內， 以5 ml×2 石油醚洗樣液濃縮瓶，一并移入層析柱，最后以200 ml 上述含量的無水乙醚－石油醚液洗脫， 收集全部洗脫液， 于40 ℃水浴上減壓蒸至約40 ml， 以石油醚定容至50 ml， 供色譜剖析。
1.2.2 色譜條件 色譜柱： hp－101 50 m ×0.32 mm (id) ×0.33 μm (film) 彈性石英毛細管　　柱； 載氣： 高純氮氣； 線速度100 ℃時22 cm/s； 柱前壓75 kpa， 恒壓方式； 尾吹n2： 60 ml/min； 進樣溫度250 ℃， 檢測器溫度300 ℃； 采用不分流進樣方式， 進樣量1 μl， 進樣0.75 min后吹掃。
柱溫程序： 柱溫100 ℃， 恒溫4 min以后以8 ℃/min的速率程序升溫至 240 ℃， 繼續恒溫20 min至樣品全部流出。
1.2.3 定性、 定量辦法 采用規范農藥樣品的保留時間定性， 外標法峰面積定量。
2 結果與討論
2.1 色譜別離情況
　　本實驗采用hp－101彈性石英毛細管柱為別離柱， 在上述色譜條件下，同時測定了柑桔、黃瓜樣品中16種殘留的有機氯農藥。 
1． α－六六六 (α _ hch)； 2． 六氯苯(hcb)； 3． β－六六六(β _ hch)； 4． γ－六六六(γ _ hch)； 5． δ－六六六(δ _ hch)； 6． 七氯(heptachlor)； 7． 三氯殺螨醇(dicofol)； 8． 艾氏劑(aldrin)； 9． 環氧七氯(heptachlor epoxied)； 10． 硫丹ⅰ (endosulfanⅰ)； 11． 滴滴依(p, p′ _ dde)； 12． 狄氏劑(dieldrin)； 13． 異狄氏劑(endrin)； 14． 滴滴滴（p,p′ _ ddd）； 15． 鄰，對－滴滴涕（o,p′ _ ddt）； 16． 對，對－滴滴涕（p,p′ _ ddt）
2.2 凈化辦法選擇
　　有機氯農藥殘留量剖析的凈化辦法主要有濃硫酸磺化法、 柱層析法、 液－液分配法等。 液－液分配法凈化效果往往不理想，且要耗費大量有機溶劑， 濃硫酸磺化離心凈化法會使狄氏劑、 異狄氏劑等酸不穩定的農藥分解， 環氧七氯也會局部進入磺化層形成回收率偏低； 柱層析法是一種理想的凈化辦法，只要選擇合適極性的混合溶液作為洗脫液， 就能收到滿意的結果。 本文采用無水乙醚－石油醚混合溶液（v無水乙醚∶v石油醚=15∶85）為洗脫液， 對柑桔、 黃瓜樣品的凈化效果良好。
2.3 淋洗曲線
　　取1.0 ml混合規范工作液（各種農藥質量濃度在1.0～5.0 mg/l之間）加到填好的florisil層析柱頂部，做florisil的洗脫曲線。 當某個有機氯農藥從柱上洗下的回收率達到95％時， 所消耗的洗脫劑體積， 即為它的洗脫劑用量。 各種有機氯農藥的洗脫劑用量如下： α、 β、 γ、 δ－六六六， 六氯代苯為 150 ml； 七氯， 環氧七氯，艾氏劑， 三氯殺螨醇為 130 ml； 狄氏劑， 異狄氏劑， 硫丹（i）為 160 ml； 滴滴依, 滴滴滴, 鄰，對－滴滴涕, 對，對－滴滴涕為 180 ml。 為得到理想的回收率， 本法采用的洗脫劑量為 200 ml。

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